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防水卷材可溶物含量檢測是按照GB328中,關于防水卷材可溶物含量分析而設計的專用儀器。是各種防水卷材物理檢驗的必備儀器設備,它的加熱裝置采用電熱套加熱,溫度可調(diào),無明火,更具有安全性。
一、防水卷材索氏萃取儀簡介
防水卷材可溶物含量檢測是按照GB328中,關于防水卷材可溶物含量分析而設計的專用儀器。是各種防水卷材物理檢驗的必備儀器設備,它的加熱裝置采用電熱套加熱,溫度可調(diào),無明火,更具有安全性。該儀器分析生物樣品脂質含量的玻璃回流裝置。將樣品置于沸騰的有機溶劑與冷凝管之間,冷凝下來的溶劑不斷地將樣品中的脂質溶出。 從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑,萃取效率又高。
二、防水卷材索氏萃取儀配套設備
1、溶劑4氯化碳、三氯甲烷或三氯乙烯,工業(yè)純或化學純。
2、儀器:
a、分析天平:感量0.001g或0.0001g
b、萃取器:500mI索氏萃取器
c、加熱器:電爐或水浴具有電熱或蒸汽加熱裝置,
d、干燥箱:具有恒溫控制裝置
e、毛刷:細軟毛刷或筆
f、稱量瓶或皿
g、鍍鎳鉗或鑷子
h干燥器:直徑250~300mm
i、金屬支架或夾子
j、軟質膠管
k、濾紙:直徑不小于150mm
I裁紙刀及棉線
原理及其操作:實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的液體發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi)。然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù)。虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾,至剩余10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀(注意不可烤焦)。然后在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續(xù)加熱,使加非因升華。
索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質。待提取管內(nèi)石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復,直到抽提完全為止。
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管的zui高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質,如此重復,使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。一種方法是把固體物質放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高。另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取。當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸。隨溫度升高, 再次回流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高。